將樣品破碎成小于2mmx2mmx2mm的小顆粒，液氮冷凍后用粉碎機(jī)破碎成粒徑小于0.5mm的顆粒。稱(chēng)取1g粉碎后的樣品( jingque到0.0001g)，放入索式提取筒中，然后將其放安裝好的索式提取裝置中，加入1.5倍虹吸管體積的甲苯到接收瓶中，抽取6h以上。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將提取液濃縮2mL~3mL，轉(zhuǎn)移10 ml容量瓶中，甲苯定容到刻度。用注射器串接0.45um針式濾頭過(guò)濾部分.上清液，進(jìn)GCMS分析檢測(cè)。

儀器及條件

a.儀器：GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

b.色譜質(zhì)譜條件

色譜柱型號(hào)：DB-1HT ( 15m x 0.25mmx 0.1um)

柱流量：1.2mL/min

初溫100°C (保持2min)，20°C /min升

柱箱升溫程序：240C，30"C/min升325 C ,保持10min

進(jìn)樣口：300°C

Ei源：300°C

氣質(zhì)接口：300°C

進(jìn)樣量：1.0uL，不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1min，分流比20:1

載氣：氦氣

溶劑切除時(shí)間：3min

掃描范圍：100- 1000amu

依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性，用外標(biāo)法定量。

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